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      氣相色譜儀中NPD使用留意事項

       更新時(shí)間:2017-02-06 點(diǎn)擊量:2531
           火焰光度檢測器(flamephotometricdetector,FPD)是氣相色譜儀用的一種對含磷、含硫化合物有高選擇型、高靈敏度的檢測器。試樣在富氫火焰燃燒時(shí),含磷有機化合物主要是以HPO碎片的形式發(fā)射出波長(cháng)為526nm的光,含硫化合物則以S2分子的形式發(fā)射出波長(cháng)為394nm的特征光。光電倍增管將光信號轉換成電信號,經(jīng)微電放逐大紀錄下來(lái)。此類(lèi)檢測器的靈敏度可達幾十到幾百庫侖/克,zui小檢丈量可達10-11克。同時(shí),這種檢測器對有機磷、有機硫的響應值與碳氫化合物的響應值之比可達104,因此可排除大量溶劑峰及烴類(lèi)的干擾,非常有利于痕量磷、硫的分析,是檢測有機磷農藥和含硫污染物的主要工具。  
      氣相色譜儀中NPD使用留意事項  
          1.氣相色譜儀NPD是在FID基礎上發(fā)展起來(lái)的,它與FID的不同在于增加了一個(gè)熱離子源(由銣鹽珠構成),其用微氫焰。在熱離子源通電加熱的條件下,含氮和含磷化合物的離子化效率大為進(jìn)步,故可選擇性地檢測這兩類(lèi)化合物。由于用氫氣,NPD的安全題目與FID相同。  
          2.熱離子源的溫度變化對檢測器靈敏度的影響極大。溫度高,靈敏度就高,但銣鹽珠的壽命就會(huì )縮短。增加熱離子源的電壓,加大氫氣流量,均可進(jìn)步靈敏度。然而必須要留意,空氣流量太底又會(huì )導致檢測器的平衡時(shí)間太長(cháng);氫氣流量太高,又會(huì )形成FID那樣的火焰,大大降低了銣鹽珠的使用壽命,而且破壞了對氮和磷的選擇信性響應。氣體流量一般設定為,氫氣3~4ml/min,空氣100~120ml/min,用填充柱和大口徑柱,載氣流量在20ml/min左右,不用尾吹氣,用常規毛細柱時(shí),尾吹氣設定為30ml/min左右。  
          3.在調節和設置熱離子源的電壓時(shí),切記封閉檢測器電源,以免不小心燒毀銣鹽珠。 
          4.熱離子源的活性元素(銣鹽)輕易被污染縮短使用壽命。要延長(cháng)其使用壽命應留意;*,避免SiO2進(jìn)進(jìn)檢測器,色譜柱要很好的老化,尤其硅氧烷類(lèi)固定液,其液膜要薄。還要避免衍生化后樣品中有SiO2殘留進(jìn)進(jìn)色譜柱。第二,封閉載氣(如換鋼瓶或換色譜柱)前,應將熱離子源的電壓調為0,否則沒(méi)有載氣通過(guò),銣鹽珠會(huì )在幾分鐘內燒毀。第三,在滿(mǎn)足靈敏度要求的條件下,盡可能用低的熱離子源電壓。第四,儀器存放要避免濕潤,當儀器不用時(shí),保持檢測器溫度在100以上(熱離子源電壓要封閉)。第五,假如一段時(shí)間不進(jìn)樣分析(如過(guò)夜),就應該降低熱離子源電壓,但不要封閉。由于減低電壓后銣鹽珠還是熱的,再進(jìn)樣時(shí)升高電壓很快就能穩定。假如封閉后再通電壓,則檢測器需要幾小時(shí)的平衡時(shí)間。