氣相色譜儀的基本操作:
1.加熱
由于
氣相色譜儀的生產(chǎn)廠(chǎng)家和質(zhì)量的不同.測定溫度的方式也不相同對于用微機設數法或撥輪選擇法給定溫度.一般是直接設數或選擇合適給定溫度值加以升溫.而如果是采用旋鈕定位法.則有技巧可言
1.1過(guò)溫定位法
將溫控旋鈕調至低于操作溫度約30℃處給
氣相色譜儀升溫當過(guò)溫至約為操作溫度時(shí).配臺溫度指示和加熱指示燈.再逐漸將溫控旋鈕調至臺適位置
1.2分步遞進(jìn)定位法
將溫控旋鈕朝升溫方向轉動(dòng)一個(gè)角度.升溫開(kāi)始.指示燈亮:當溫度基本穩定時(shí)再同向轉動(dòng)溫控旋鈕.開(kāi)始繼續升溫:如此遞進(jìn)調節、直至恒溫在工作溫度上.
2.調池平衡
調池平衡實(shí)際是調熱導電橋平衡.使之有較為臺適的輸出講調節技巧.其實(shí)是對具有池平衡、調零和記錄調零等
*步.用池平衡或調零旋鈕將記錄儀指針調至臺適位置;
第二步.自衰減至l6倍左右.觀(guān)察記錄儀指針移動(dòng)情況;
第三步.用記錄謂零旋鈕將記錄儀指針調回原處;
第四步.退回衰減.觀(guān)察記錄儀指針移動(dòng)情況;
第五步.用調零或池平衡旋鈕將記錄儀指針調回原處
3.點(diǎn)火
氫焰
氣相色譜儀開(kāi)機時(shí)需要點(diǎn)火.有時(shí)因各種原因致使熄火后.也需要點(diǎn)火然而.我們經(jīng)常會(huì )遇到點(diǎn)火不著(zhù)的情況下面介紹兩種點(diǎn)火技巧.供同行們相試
3.1加大氫氣流量法先加大氫氣流量.點(diǎn)著(zhù)火后.再緩慢調回工作狀況此法通用
3.2減少尾吹氣流量法先減少尾吹氣流量.點(diǎn)著(zhù)火后.再調回工作狀況此法適用于用氫氣怍載氣.用空氣作助燃氣和尾畋氣情況
4.氣比的調節
氫焰
氣相色譜儀三氣的流量比.有關(guān)資料均建議為:氮氣:氫氣:空氣:l:l:10但由于轉子流量計指示流量的不準確性.事實(shí)上誰(shuí)會(huì )去苛求這個(gè)配比呢?本人認為為各氣旌以良好匹配.目的是既有高的檢測器靈敏度又能有較好的分離效果.還不致于容易熄火。本著(zhù)上述原則氣比應按下法調節:
(1)氮氣流量的調節
在色譜柱條件確定后、樣品組分分離效果的好壞、氮氣的流量大小是決定因素調節氮氣流量時(shí).要進(jìn)樣觀(guān)察組分分離情況.直至氮氣流量盡可能大且樣品組分有較好分離為止
(2)氫氣和空氣流量的調節氫氣和空氣流量的調節效果.可以用基流的大小來(lái)檢驗先調節氫氣流量使之約等于氮氣 的流量.再調節空氣流量在調節空氣流量時(shí).要觀(guān)察基流的改變情況只要基流在增加.仍應相向調節.直至基流不再增加不止zui后.再將氫氣流量上調少許。
5.進(jìn)樣技術(shù)
在氣相色譜分析中,一般是采用注射器或六通閥門(mén)進(jìn)樣在考慮進(jìn)樣技術(shù)的時(shí)候.主要是以注射器進(jìn)樣為對象
5.1進(jìn)樣量
進(jìn)樣量與氣化溫度、柱容量和儀器的線(xiàn)性響應范圍等因素有關(guān),也即進(jìn)樣量應控制在能瞬間氣化.達到規定分離要求和線(xiàn)性響應的允許范圍之內填充柱沖洗法的瞬間進(jìn)樣量:液體樣品或固體樣品溶液一般為0.01~10微升.氣體樣品一般為0.1~10毫升在定量分析中。
5.2 進(jìn)樣方法
雙手章注射器 用一只手(通常是左手)把針插入墊片.洼射大體積樣品(即氣體樣品)或輸入壓力*時(shí).要防止從
氣相色譜儀來(lái)的壓力把柱塞彈出(用右手的大拇指)讓針尖穿過(guò)墊片盡可能踩的進(jìn)入進(jìn)樣口.壓下柱塞停留1~ 2秒鐘.然后盡可能快而穩地抽出針尖(繼續壓住柱塞)
5.3 進(jìn)樣時(shí)間
進(jìn)樣時(shí)間長(cháng)短對柱效率影響很大,若進(jìn)樣時(shí)間過(guò)長(cháng).遇使色譜區域加寬而降低柱效率 因此.對于沖洗法色譜而言.進(jìn)樣時(shí)間越短越好.一般必須小于1秒鐘。