重復性是方法學(xué)驗證的基本要求,也是系統適用性試驗的常用手段。想讓一個(gè)
氣相色譜儀具有較好的重復性應該從以下三點(diǎn)來(lái)說(shuō):
*點(diǎn)就是氣相色譜儀儀器方面:
具備了良好的重復性十分有必要;
作為用戶(hù),也應了解如何調整儀器達到*狀態(tài);
zui基本的就是良好的進(jìn)樣系統:
直接進(jìn)樣應具有準確的進(jìn)樣針,惰性較好的進(jìn)樣瓶和瓶隔墊,設計良好的洗針?lè )绞?、吸樣方式與快速進(jìn)針等;
進(jìn)樣口的汽化效果,吹掃效果與分流效果要好:應從襯管型號,隔墊吹掃流量,分流流量,柱頭準確安裝等方面綜合而定;
色譜柱的質(zhì)量、檢測器的尾吹、載氣和其他氣體的純度和去烷烴去水去氧化物的程度等都會(huì )影響峰面積。
第二點(diǎn)就是
氣相色譜儀方法確立上:
一個(gè)設計再好的儀器,如果在使用時(shí)方法設立不當,也不會(huì )有良好的重復性。這個(gè)方法的設計,包含的思路和原則比較多,說(shuō)起來(lái)比較復雜……
簡(jiǎn)單來(lái)說(shuō)應具備以下特點(diǎn):
合適的進(jìn)樣方式(頂空還是直接進(jìn)樣)
正確的洗針溶劑
合適的分流比及隔墊吹掃
合適的色譜柱選用(不合適的固定相會(huì )導致峰拖尾影響積分導致重復性不好)
合適的檢測器(C、H比例較高的用FID,鹵族元素比例高的用ECD,N、P較高的用NPD等等)
合適的尾吹流量
第三點(diǎn)就是
氣相色譜儀設備維護:
進(jìn)樣隔墊和襯管的定期更換
柱頭石墨密封圈是否變形
襯管O型圈的狀態(tài)
氣路系統的泄漏檢查
捕集肼和變色硅膠的更換
柱溫箱溫度的校驗
色譜柱及色譜系統的定期老化和清潔等