如何提高氣相色譜分析試驗檢測器靈敏度？所用氣相色譜儀特點(diǎn)不同，提高檢測器靈敏度的有效手段不同。目前，對提高檢測靈敏度的研究主要集中在樣品的柱前處理上, 如，冷柱頭進(jìn)樣技術(shù)、吹掃捕集、萃取、熱脫附進(jìn)樣技術(shù)等。
提高氣相色譜靈敏度的方法
如何得到更高靈敏度的氣相色譜呢？
主要是使用溶劑濃縮的方法，溶劑濃縮的目的是不使用分流進(jìn)樣仍然可以得到尖銳的峰形，惟有如此，才能獲得更好的靈敏度以及更好的分離度。
溶劑濃縮由兩種方法產(chǎn)生：
*種是在不分流進(jìn)樣和直接進(jìn)樣時(shí)使用：
這種方法需要調節柱溫箱，與前者不同的地方是溶劑和分析化合物必須同時(shí)在進(jìn)樣時(shí)在較冷的色譜柱上冷卻凝結；
這些凝結的樣品在色譜柱表面形成“樣品泛濫帶”（flooded zone）；
當溶劑逐漸揮發(fā)時(shí)，樣品泛濫帶的面積就逐漸縮小，“樣品泛濫帶”分析物的濃度就漸漸增加。
等到溶劑*揮發(fā)后，分析物就在很小的柱表面范圍上凝結。
第二種是當不分流進(jìn)樣時(shí)，液體的樣品揮發(fā)后，在較冷的色譜柱上冷卻凝結：
載氣的體積比液體大很多，所以，當樣品冷凝結時(shí)，樣品就濃縮在色譜柱的一個(gè)小范圍內。
所以說(shuō)不論哪種方法，分析物或是溶劑和分析物必須在柱子的小面積上凝結。
※影響樣品在色譜柱上凝結速度的因素有：
色譜柱的初始柱溫，溶劑的揮發(fā)性，還有就是色譜柱固定相的比例。
色譜柱柱溫的初始溫度：
1.基本是zui容易也是zui快做到的方法，一般說(shuō)來(lái)初始溫度愈低的話(huà)，分析物凝結的愈好。
2.建議初始溫度設在比zui快出峰分析物的沸點(diǎn)低攝氏50度左右，溫度保持的時(shí)間就是非分流的保持時(shí)間。
第二個(gè)重要的因素：
色譜柱“固定相比例”（phase ratio）：
愈低的固定相比例，意味著(zhù)越厚的膜厚，膜越厚樣品和溶劑越容易溶解在固定相。要改變此因素，也只能試試不同的柱子。這是當改變初始溫度不可能達到的時(shí)候使用的方法。
zui后一個(gè)可以改變的因素就是樣品本身：
大部分時(shí)候，樣品本身沒(méi)法改變，但是，可以使用不同的溶劑以增加其效果，例如，溶劑的沸點(diǎn)與初始溫度的差別愈大愈好，例如，柱溫初始溫度是攝氏30度時(shí)，樣品使用的溶劑是乙酸乙酯（沸點(diǎn)攝氏77.1度）會(huì )比使用二氯甲烷溶劑好（沸點(diǎn)攝氏39度）。
氣相色譜分析實(shí)驗中，如何提高FID的靈敏度?
(1) 提出問(wèn)題：
靈敏度可以反映一臺儀器對待測組分響應值的大小，與信噪比或檢測限結合可評價(jià)一臺儀器的綜合性能指標。在相同檢測限下，儀器的靈敏度越高，儀器性能越好。那么如何提高FID的靈敏度呢?
(2) 分析原因：
靈敏度：
單位物質(zhì)量通過(guò)檢測器時(shí)，產(chǎn)生的電信號大小稱(chēng)為檢測器對該物質(zhì)的靈敏度。以響應信號(R)為縱坐標，進(jìn)樣量(Q)為橫坐標作圖，可得到通過(guò)原點(diǎn)的直線(xiàn)，該直線(xiàn)的斜率就是檢測器的靈敏度，以S表示：S＝△R/△Q
影響FID靈敏度的因素：
可以分為FID內因(硬件方面)與外因(操作方面)；
FID硬件方面的因素包括噴嘴孔徑的大小、收集極與極化極間的位置、極化極與噴嘴的相互位置等；操作方面的影響因素包括氮氣／氫氣(N2／H2)流量比、放大器輸入電阻的大小及輸出電路衰減值、進(jìn)樣口、色譜柱、氣路和FID噴嘴的清潔度等；
(3) 解決方案：
因為FID硬件方面對靈敏度的影響，在色譜儀出廠(chǎng)時(shí)已經(jīng)基本確定，對于操作者而言，已經(jīng)不能改變。下面主要從操作方面介紹如何提高FID的靈敏度。
①氮氣／氫氣(N2／H2)流量比N2／H2流量比會(huì )明顯影響靈敏度：
各生產(chǎn)廠(chǎng)家的結構設計不同，N2／H2比*值也不同，可用實(shí)驗來(lái)確定，一般情況下，N2流量比H2流量大些，一般N2：H2是(1：1.5)～(1：1)范圍為宜。若噴嘴孔徑為φ0.4mm，載氣流量可在20～30mL／min；若噴嘴孔徑為φ6mm以上，流量可在40~50mL／min左右為佳。其中，毛細管色譜的尾吹氣，除了減少組分的柱后擴散效應外，另一個(gè)主要作用是保證*N2／H2比，用來(lái)保證*靈敏度。
②空氣流量：
空氣流量小于200mL／min時(shí)，流量大小對靈敏度有一定影響，一般大于250mL／min條件下，空氣流量對檢測器靈敏度有很大的影響。
③放大器輸入電阻與輸出電路衰減值放大器輸入電阻與輸出電路衰減：
放大器輸入電阻的大小決定放大器的電流放大倍數，影響FID靈敏度，輸入電阻大，靈敏度高，但噪聲會(huì )增大，在調節放大器輸入電阻大小時(shí)，要兼顧儀器的信噪比。放大器的輸出電路衰減值，有1／10、1／25、l／S0，各生產(chǎn)廠(chǎng)家不同，內衰減比例也不同，改變或調節內衰減，也可改變FID靈敏度。如瓦里安公司的FID的靈敏度，可設定為9、10、11、12。數字愈大代表靈敏度愈佳，數值差1代表信號以10倍增減。當然，前提是要保證放大器基線(xiàn)穩定。
④進(jìn)樣口、色譜柱、氣路和F1D噴嘴的清潔度：
進(jìn)樣口、氣路或FID噴嘴污染，都會(huì )導致FID的靈敏度下降，因此在使用過(guò)程中需要保持進(jìn)樣口、色譜柱、FID噴嘴和氣路的清潔，定期更換進(jìn)樣墊、襯管和石英棉，同時(shí)對FID進(jìn)行清洗。
(4)案例分析：
在采用HP-PONA色譜柱和FID對C1～C8烴類(lèi)進(jìn)行定性定量分析時(shí)，發(fā)現在相同組分同樣進(jìn)樣量下，同種物質(zhì)的峰面積僅為原來(lái)的80％，通過(guò)對色譜線(xiàn)路進(jìn)行試漏，排除了管路漏氣的因素，說(shuō)明物質(zhì)峰面積的下降應該是儀器的靈敏度減低了80％。
※對色譜所用載氣氮氣、氫氣、空氣和尾吹氣氮氣進(jìn)行了檢測后，發(fā)現尾吹氮氣被關(guān)閉。采用毛細管柱時(shí)所用載氣(氮氣)的流量?jì)H為5mL／min，而氫氣的流量為40mL／min，氮氣與氫氣比例嚴重失調所致。把尾吹氣氮氣流量調節閥設定到原來(lái)位置后，再進(jìn)行測定，該物質(zhì)的色譜峰面積恢復了正常。
氣相色譜儀的檢測限和靈敏度大約在什么數值范圍內
小結
GC出廠(chǎng)后它的靈敏度基本上是固定了，我們所能做到的是zui大程度地發(fā)揮出它固有的性能:
1.優(yōu)化H2和Air的比例，使樣品充分離子化；
2.優(yōu)化尾吹氣流量(25~35mL/min)，在改善分辨率的同時(shí)，使峰變窄變高，也相當于改善了靈敏度；
3.保持進(jìn)樣口，FID 噴嘴和氣路的清潔，定期更換進(jìn)樣墊、襯管和石英棉；
4.用高純度的氣(載氣、H2、Air和尾吹氣)，也能使噪音變小，靈敏度也就增加了；
5.用Low Bleeding的毛細柱，也能使噪音變小，靈敏度也就相應增加了。
