⊙儀器剛啟動(dòng)、色譜柱更換后不久,基線(xiàn)的漂移是正?,F象?;€(xiàn)漂移過(guò)大是指基線(xiàn)的漂移比正常的標準高很多,并且始終無(wú)法穩定下來(lái)。
A.將火焰熄滅之后如果基線(xiàn)還是漂移很大,要考慮是否電路系統的故障或接觸不良、絕緣退化等因素:
1).檢查檢測器和離子信號線(xiàn)是否有接觸不良、絕緣退化等現象。使用TCD時(shí),檢查T(mén)CD的鎢絲及引線(xiàn)是否接觸不良。
2).檢查檢測器是否被污染,如果污染請進(jìn)行清洗。
3).檢查檢測器的溫度是否正常,必要時(shí)對檢測器進(jìn)行老化。
4).檢查是否離子信號線(xiàn)故障、放大器電路板故障、輸出信號線(xiàn)故障、積分儀/工作站故障。
B.將火焰熄滅之后基線(xiàn)不再漂移,降低色譜柱箱的溫度漂移幅度卻不變小,這種情況是色譜柱之后的部分有問(wèn)題:
1).檢查各種氣體是否污染或流量不正常。
2).檢查檢測器是否被污染,如果污染請進(jìn)行清洗。
3).檢測器的使用溫度在350℃以上時(shí),某些毛細管色譜柱外側的樹(shù)脂成分可能受熱分解引起基線(xiàn)漂移,這種情況請把FID溫度降到350℃以下。
4).檢查檢測器溫度是否波動(dòng)。
5).使用TCD時(shí),檢查T(mén)CD鎢絲電流的設定是否太大。
C.降低色譜柱溫度后基線(xiàn)漂移減少,但降低進(jìn)樣口溫度漂移幅度卻不變小,這種情況基線(xiàn)漂移的原因與色譜柱或載氣有關(guān):
1).檢查載氣是否污染或流量不正常。
2).檢查色譜柱安裝連接部分或進(jìn)樣墊部分是否有漏氣現象。
3).是否色譜柱老化不足,必要時(shí)對色譜柱進(jìn)行老化。
4.檢查檢測器溫度是否波動(dòng)。
D.降低進(jìn)樣口溫度之后如果基線(xiàn)漂移減少,要考慮是否進(jìn)樣口有污染現象,請進(jìn)行下列項目的檢查:
1).如果確認進(jìn)樣器污染,請進(jìn)行清洗。
2).更換新的進(jìn)樣墊。
3).檢查進(jìn)樣器溫度是否波動(dòng)。