液相色譜儀-進(jìn)樣閥的清洗
更新時(shí)間：2008-05-06 點(diǎn)擊量：4489
進(jìn)樣閥在進(jìn)樣過(guò)程中，必須是非常清潔的，否則得不到較好的結果。
進(jìn)樣閥切換到進(jìn)樣位置后（Inject），要在此位置上保持一段時(shí)間，使流動(dòng)相充分沖洗樣品定量管，這樣可以保證有較高的度，而且不用另外再沖洗樣品定量管。這種有色譜儀器控制的沖洗顯然要比手動(dòng)沖洗的更好些。
注意：沖洗需要的流動(dòng)相體積至少為所進(jìn)樣品的10倍。例如，如果取20ul樣品至100ul的定量管中，而流動(dòng)相此時(shí)的流速為1ml/min，則需要在進(jìn)樣位置上至少保持12s，即：20ul×10/1000ul·min-1＝0.2min＝112s。
當樣品定量管經(jīng)過(guò)充分的沖洗后，可以將旋柄轉回取樣位置Load，也可以繼續保持在進(jìn)樣位置，到下次取樣前才切換回取樣位置。在切換回取樣位置時(shí)，將樣品進(jìn)樣針或微量樣品進(jìn)樣針從進(jìn)樣閥中拔出。
為防止交叉污染，正常情況下不必每次進(jìn)樣后都清洗進(jìn)樣閥注射針導入口。進(jìn)樣閥內根據設計的直接連接進(jìn)樣孔，可以使注射針頭的前端直接連接到樣品定量管的末端，沒(méi)有其他空間供樣品殘留。這樣在下一次進(jìn)樣時(shí)，就不會(huì )有上一次殘留的樣品進(jìn)入定量管。
但是進(jìn)樣針頭插入或撥出過(guò)程中，會(huì )有痕量的樣品沉積在針頭密封區域。精密的測定顯示這種殘留有1nl-10nl。這表明進(jìn)20ul樣品，會(huì )殘留0.005%～0.05%。每次進(jìn)樣后沖洗注射針導入口可以將此殘留沖洗干凈。
沖洗注射針導入口的過(guò)程為：設定流動(dòng)相流速為0.1ml/min～1ml/min，將注射針導入口沖洗頭連接到一只體積較大的注射器上，用大量的流動(dòng)相只在進(jìn)樣位置清洗注射針導入口。這樣進(jìn)入進(jìn)樣閥中的液體繞過(guò)樣品定量管由樣品溢出管口排出。這一過(guò)程可以將注射針導入口、引導管、注射針導入管和注射針密封圈*清洗。而采用注射器*插入式的沖洗方式，則不能全部清洗上述部件的表面。在取樣位置將注射針插入注射針導入口時(shí)，針頭推動(dòng)注射針密封圈內少量樣品液體（上一次沖洗注射針導入管留下的）進(jìn)入樣品定量管。當該樣品液體與所用的流動(dòng)相組成不同，且同時(shí)采用部分充滿(mǎn)定量管的進(jìn)樣方式時(shí)，在高靈敏度的檢測器上可能出現怪峰。
所以沖洗注射針時(shí)用流動(dòng)相沖洗。
如果已發(fā)現有嚴重的交叉污染現象，請檢查是否有下列原因造成：
1.使用的注射針頭長(cháng)度不夠（針頭的長(cháng)度至少5cm），注射針末端不能到達定子表面。
2.注射針沒(méi)有充分插入注射針導入口。
3.注射針導入口的污染物或針頭密封磨損下來(lái)的削片，使注射針末端不能接觸定子表面。
如果不考慮交叉污染，每進(jìn)樣10次，或20次沖洗一下注射針導入口，這樣可以保證注射針導入管內充滿(mǎn)流體。在注射針插入或拔出的過(guò)程中，清洗注射針頭或稀釋污染這一區域的樣品的同時(shí)也使注射針導入口和樣品溢出口充滿(mǎn)流體，從而防止空氣進(jìn)入樣品管。
