操作氣相色譜儀如何選用不同氣體純度的氣源做載氣和輔助氣體，雖然是一個(gè)老的技術(shù)問(wèn)題，但是對于剛接觸氣相色譜儀的用戶(hù)，目前很難找到這方面的綜合資料，所以用戶(hù)總會(huì )詢(xún)問(wèn)選擇什么樣的氣體純度之累的問(wèn)題。根據每一家用戶(hù)具體使用的那一類(lèi)（高，中，低檔）儀器，選擇什么樣純度的氣體，確實(shí)是一個(gè)比較復雜的問(wèn)題。原則上講，選擇氣體純度時(shí)，主要取決于①分析對象；②色譜柱中填充物；③檢測器。我們建議在滿(mǎn)足分析要求的前提下，盡可能選擇純度較高的氣體。這樣不但會(huì )提高（保持）儀器的高靈敏度，而且會(huì )延長(cháng)色譜柱、整臺儀器（氣路控制部件，氣體過(guò)濾器）的壽命。
實(shí)踐證明，作為中儀器，長(cháng)期使用較低純度的氣體氣源，一旦要求分析低濃度的樣品時(shí)，要想恢復儀器的高靈敏度有時(shí)十分困難。對于低檔儀器做常量或半微量分析，選用高純度的氣體，不但增加了運行成本，有時(shí)還增加了氣路的復雜性，更容易出現漏氣或者其他問(wèn)題而影響儀器的正常操作。另外，為了某些特殊的分析目的要求特意在載氣中加入某些“不純物”，如：分析極性化合物在載氣中填加適量的水蒸氣；操作火焰光度檢測器時(shí)，為了提高分析硫化物的靈敏度，而在載氣中填加微量硫；操作氦離子化檢測器時(shí)，載氣中氖的含量必須在5~25ppm，否則會(huì )在分析氫、氮、氬氣時(shí)產(chǎn)生負峰或“W”形峰等等。

一． 氣體純度低的不良影響
根據分析對象、色譜柱的類(lèi)型、操作儀器的檔次和具體檢測器，若使用不符合要求的低純度氣體，有以下幾種不良影響：
⑴． 樣品失真或消失：如H2O氣使氯硅樣品水解。
⑵． 色譜柱失效：H2O、CO2使分子篩柱失去活性，H2O氣使聚酯類(lèi)固定液分解，O2使PEG斷鏈。
⑶． 有時(shí)某些氣體雜質(zhì)和固定液相互作用而產(chǎn)生假峰。
⑷． 對柱保留特性的影響：如H2O對聚乙二醇等親水固定液的保留指數會(huì )增加；載氣氧含量過(guò)高時(shí)，無(wú)論是極性或非極性固定液柱的保留特性都會(huì )發(fā)生變化，使用時(shí)間越長(cháng)影響越大。
⑸． 檢測器：
TCD：信噪比減小，無(wú)法調零，線(xiàn)性變窄，文獻中的校正因子不能使用，氧含量過(guò)大，使元件在高溫時(shí)加速老化，減少壽命。
FID：特別是在Dt≤1×10—11/s下操作時(shí)，CH4等有機雜質(zhì)，會(huì )使基流激增，噪聲加大不能進(jìn)行微量分析。
ECD：載氣中的氧和水對檢測器的正常工作影響zui大，在不同的供電工作方式中，脈沖供電比直流電壓供電影響大，固定基流脈沖調制式供電比脈沖供電影響大。這就是為什么目前諸多在操作固定基流脈沖調制式ECD時(shí)，在載氣純度低時(shí)必須把載氣純度選擇開(kāi)關(guān)從“標準氮”撥到“一般氮”位置的原因。大家會(huì )發(fā)現在此情況下操作，不但靈敏度變低，而且線(xiàn)性也變窄了。實(shí)踐證明：在操作ECD時(shí)，載氣中水含量低于0.02ppm，氧低于1ppm時(shí)可達到較理想的性能。值得指出的是，我們多次發(fā)現由于儀器的調節氣路系統被污染而造成的對載氣的二次污染至使基頻大幅度增加使信噪比減小。
FPD和NPD等常用檢測器：由于它們屬于選擇性檢測器，操作時(shí)要根據分析要求，特別注意被測敏感物質(zhì) 雜質(zhì)的去除。
⑹． 在做程序升溫操作時(shí)，載氣中的某些雜質(zhì)，在低溫時(shí)保留在色譜柱中，當柱溫升高時(shí)不但引起基線(xiàn)漂移還可能在譜圖上出現比較寬的“假峰”。
⑺． 儀器影響
ａ.各類(lèi)過(guò)濾器加速失效
ｂ.調節閥（穩壓閥、穩流閥、針形閥）被污染，氣阻堵塞，調節精度降低或失靈。
ｃ.氣路系統被污染，若要恢復儀器在高靈敏度情況下操作，有時(shí)要吹洗很長(cháng)時(shí)間（可能一周以上）污染嚴重時(shí)有時(shí)再也無(wú)法恢復。
d.檢測器的壽命，實(shí)踐表明，對ECD和TCD的壽命影響zui明顯，應引起用戶(hù)特別注意。
二、對氣體純度選擇的一般原則
1．從分析角度講，微量分析比常量分析要求高。也就是說(shuō)，氣體中的雜質(zhì)含量必須低于被分析組分的含量，如果用TCD分析10ppm的CO，則載氣中的雜質(zhì)總含量不得超過(guò)10ppm，因為99.999%純度的氣體則含0.001%的雜質(zhì)相當于10ppm，所以對于10ppm的痕量分析，氣的純度應高于99.999%；于FID使用氣體，氫化合物含量必須很低，氣中的大量氧雜質(zhì)只要不對色譜柱造成影響，不影響FID的性能,而操作ECD，氣中的氧氣和水的含量必須很低等。
2．毛細管柱分析比填充柱分析要求高；
3．程序升溫分析比恒定溫度分析要求高；
4．濃度型檢測器比質(zhì)量型檢測器要求高；
5．配有甲烷裝置的FID比單FID操作的對載氣中的微量CO，CO2要求要高的多。
6．從儀器壽命和保持儀器的高靈敏度講，中儀器比低檔要求高；
三、操作不同檢測器推薦使用的氣體純度
我們推薦氣體純度的技術(shù)要求，通常用于常規分析，對于要求高靈敏度的痕量分析時(shí)，也可以使用更高純度的氣體。由于各個(gè)制氣廠(chǎng)設置不同，其雜質(zhì)含量將有所不同；為滿(mǎn)足不同的使用要求，選用不同廠(chǎng)家不同純度的氣源后，可以通過(guò)氣體凈化處理滿(mǎn)足分析要求。對于不同雜質(zhì)的氣體采用何種凈化方法和裝置有機會(huì )在加以討論。
綜上所述，新購氣相色譜接入氣源時(shí)，一定要做到心中有數，決不能隨意接入，否則會(huì )造成ECD，轉化爐裝置等的損傷，信噪比減小的無(wú)法使用，下面給出了用于常規分析時(shí)，推薦使用的氣體純度（僅供參考）：
TCD：氦做載氣：至少純度為99.995%。雜質(zhì)含量分別為：氖＜10ppm；氮＜10ppm；氧＜2.5ppm；氬＜0.1ppm；CO2＜0.25ppm.
      氫做載氣：至少純度為99.995%。雜質(zhì)含量分別為：氮＜１ppm；氧＜５ppm；二氧化碳＜１ppm；水＜５ppm；總烴＜１ppm。
FID：氮做載氣：至少純度為99.998%。雜質(zhì)含量分別為：氫＜1ppm；氧＜1ppm；氬＜10ppm；二氧化碳＜1ppm；水＜5ppm；甲烷＜1ppm。
     氫氣：同TCD 
     空氣：呼吸級雜質(zhì)：氬、氪、水、氦、氖均小于1%；二氧化碳＜500ppm；一氧化碳＜10ppm；總烴＜0.02ppm；甲烷＜20ppm。
ECD：氮做載氣：至少純度為99.998%。典型雜質(zhì)同上。