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      利用氣相色譜儀測定SiHSl3含量的原理和主要步驟

       更新時(shí)間:2011-06-20 點(diǎn)擊量:3706

        通常情況下,我們可以理解氣相色譜儀為精密儀器,在眾多的實(shí)驗中細致操作很重要,這里主要說(shuō)明——利用氣相色譜儀測定SiHSl3含量的原理和主要步驟,因此就先看其工作原理:

        選用高純氫氣做載氣,待測樣品進(jìn)入汽化室后被瞬間汽化,在載氣推動(dòng)下,經(jīng)過(guò)色譜分離柱,由于不同化合物的性質(zhì)存在差異,它們在固定相的分配系數不同,流出色譜分離柱的速度有快有慢,因而被測的混合物組分被色譜柱分離成單一組份,并依次被載氣帶入熱導檢測器(TCD)進(jìn)行檢測,經(jīng)色譜工作站處理、計算機自動(dòng)積分從而達到測定的目的。

        然后是利用氣相色譜儀測定SiHSl3含量的分析步驟,在這個(gè)環(huán)節中需要明白一個(gè)概念就是——SiHSl3含量的重要性,

        1.打開(kāi)氫氣閥門(mén),將載氣流量調到40ml/min,待氣流量穩定后。

        2.打開(kāi)設備電源開(kāi)關(guān)。

        3.待設備穩定后,進(jìn)入定溫設置界面,設定柱箱溫度70℃,汽化室溫度100℃,檢測器溫度90℃。

        4.在恒溫控制0.5h左右,進(jìn)入熱導界面,開(kāi)啟熱導工作開(kāi)關(guān)。

        5.取少量SiHCl3樣品在預先準備好的小石英安瓿瓶?jì)?,?/font>1ml注射器抽取SiHCl3液體樣品約0.02ml,迅速注入進(jìn)樣口,樣品在載氣推動(dòng)下送入色譜柱進(jìn)行分離,通過(guò)氣相色譜儀檢測器檢定和色譜工作站處理,獲得HCl、SiH2Cl2、SiHCl3、SiCl4各組分色譜圖并保存譜圖。

        如此的結構、如此的實(shí)驗、如此的步驟,總是在zui平常的工作中揭示zui神秘的原理性能,使用這樣的精密儀器還要注意保養!