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      液相色譜儀壓力不穩故障解析與檢修示例

       更新時(shí)間:2010-04-28 點(diǎn)擊量:4201

       

       

       

          壓力不穩是高壓液相色譜儀(HPLC)zui為常見(jiàn)的故障,其表現:①壓力在一段時(shí)間逐漸變化(升高或降低);②壓力瞬間變化(>3kg)??偨Y原因不外乎以下四種情況:⑴有氣泡;(2)漏液;(3)單向閥不良;(4)泵工作相位不正確。對于①這種情況:一般是在開(kāi)機的一段時(shí)間內出現,往往是流動(dòng)相在色譜柱內還沒(méi)有平衡好、柱箱溫度還沒(méi)有恒定。這些都不屬于儀器問(wèn)題,只要多平衡一會(huì )就會(huì )穩定。若使用的是梯度程序,由于流動(dòng)相的比例正處在變化中,壓力也會(huì )跟隨變化。對于第②種情況:通過(guò)下面幾步分析,很快就可以確定原因。
          首先排除氣泡因素:氣泡的產(chǎn)生是由于流動(dòng)相中溶解了空氣,在泵壓的作用下空氣會(huì )分離出來(lái),氣泡留在泵體內排不出去,它不僅影響到流量的準確,泵壓也會(huì )不穩,這時(shí)我們只要打開(kāi)排廢閥,利用快速沖洗功能很快就能將氣泡趕出。為防止氣泡產(chǎn)生,的辦法就是使用在線(xiàn)脫氣裝置。沒(méi)有脫氣機時(shí),流動(dòng)相要經(jīng)過(guò)脫氣處理。超聲波震蕩是常用的除氣泡方法,雖然簡(jiǎn)單但效果不佳,不妨將流動(dòng)相用微孔濾膜多過(guò)濾兩遍,利用真空泵的負壓,將溶解在流動(dòng)相中的空氣釋放出來(lái),其效果要好些。如果使用中我們發(fā)現,連接過(guò)濾頭的輸液管中有微小的氣泡流動(dòng)時(shí),這說(shuō)明過(guò)濾頭有堵塞現象必須清洗,你可用10%的硝酸進(jìn)行超聲15分鐘,如果還有氣泡產(chǎn)生那就該換新濾頭了。
          其次,要檢查的是輸液泵有沒(méi)有漏液現象,一般接在泵后的管道漏液會(huì )使壓力降低,對壓力穩定性影響不大。如果泵內柱塞墊或柱塞桿磨損了那就不一樣了,它不僅壓力上不去、變化大、流量也不足。只要觀(guān)察到泵頭或沖洗管漏液(有沖洗瓶時(shí)液位會(huì )升高),柱塞墊或柱塞桿肯定有問(wèn)題。
          第三是單向閥不良,當有鹽份或者雜質(zhì)等污染物附著(zhù)在單向閥內球體和閥體表面時(shí),就會(huì )破壞密封性,造成輸液的單向性能降低,泵雖然在工作,但就是輸送不好液體,嚴重時(shí)不能輸液。反映到壓力上,表現為嚴重不穩或沒(méi)有壓力。這時(shí)你可以卸下單向閥,用異丙醇超聲清洗20分鐘。如果有鹽份,再用熱水超聲清洗一遍效果會(huì )更好。若清洗后還達不到要求,可將單向閥再接到流路上用大流量異丙醇沖洗。單向閥的結構比較精細,如果沒(méi)有把握先不要分解清洗,用超聲波清洗時(shí)要注意擺放的位置防止部件震散,否則裝配后效果會(huì )不理想。當單向閥內的球體損傷時(shí)就只有更換了。zui后,引起壓力不穩還有一種情況,就是泵工作的相位存在問(wèn)題,這種情況發(fā)生的比較少,可以通過(guò)調節泵的初始位置解決。以上四個(gè)方面基本包含了泵壓不穩的所有原因,對于大多數用戶(hù)只要順著(zhù)這個(gè)思路檢查,一般的故障都能得到解決。
          維修例1
          機型:LC-10ATVP
          檢修過(guò)程:
          ①首先打開(kāi)排液閥門(mén),利用purge功能排除泵體內的氣泡,觀(guān)察輸液管,也沒(méi)有發(fā)現氣泡現象。關(guān)閉排液閥門(mén),用1ml/min的流速運行泵,檢查壓力仍然不穩,從而可以確認,泵內不存在氣泡、濾頭也沒(méi)有污染。
          ②觀(guān)察泵頭和清洗管路也沒(méi)有漏液現象,用堵頭封閉泵的出口,用0.2ml/min的流速運行泵,泵壓會(huì )一直上升,達到zui高保護壓力后停泵,通過(guò)這個(gè)操作可以斷定,柱塞桿或柱塞墊也不存在磨損。
          ③檢查單向閥。
          ④檢查泵的初始位置,發(fā)現位置傳感器又變化,經(jīng)過(guò)調節光偶和擋桿的距離后排除了故障。
          維修例2
          機型:LC-20AT雙泵高壓梯度單元+混合器
          故障現象:A、B兩臺泵單獨運行時(shí)壓力穩定;只要開(kāi)啟雙泵壓力就不穩定,壓力值越高,波動(dòng)就越大。
      檢修過(guò)程:
          初步判斷感覺(jué)故障比較怪,泵單獨運行時(shí)壓力變化較小,好像故障不應該在泵上,就轉移到混合器上,混合器不堵也不漏,拿到別的儀器上一試,沒(méi)問(wèn)題。檢查單向閥,為了確認是哪個(gè)閥的問(wèn)題,采用分別超聲清洗的方法,當清洗完次泵頭單向閥后,問(wèn)題就解決了。單向閥內有兩個(gè)寶石球,如果兩個(gè)球面都污染了,這個(gè)閥基本上就失去了單向的作用,現在只有一個(gè)球有些污染,所以才會(huì )在高壓是表現出一點(diǎn)不穩,當使用雙泵時(shí),A泵的壓力就會(huì )通過(guò)閉合不嚴的閥影響到B泵,從而加劇了壓力的變化